Определение диастазного числа

10.6 Определение диастазного числа

10.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
- весы лабораторные 2го класса точности с максимальной границей взвешивания 200 г согласно ГОСТа 24104;
- калориметр фотоэлектрический;
- рН-метр с ценой деления 0,1 единицы рН;
- вдяная баня;
- пробирки, стаканы химические согласно ГОСТа 25336;
- пипетки мерные согласно ГОСТа 29227;
- колбы мерные 50 см3, цилиндры мерные согласно ГОСТа 1770;
- секундомер;
- крахмал растворимый для иодометрии, ч., согласно ГОСТа 10163, раствор с массовой долей 0,25%;
- кислота уксусная ледовая, х. ч., согласно ГОСТа 61, раствор концентрации 0,2 моль/дм3;
- натрий уксуснокислый 3-водный, х. ч., согласно ГОСТа 199, раствор концентрации 0,2 моль/ дм3;
- натрий хлористый, ч. д. а., согласно ГОСТа 4233, раствор концентрации 0,1 моль/дм3;
- 2,4-динитрофеннол, ч. д. а.;
- йод, стандарт-титр 0,1 моль/ дм3, водный раствор концентрации 0,25 моль/дм3;
- вода дистиллированная согласно ГОСТа 6709.

10.6.2 Приготовления к испытаниям

10.6.2.1 Приготовление 0,2 М ацетатного буферного раствора рН 5,0

Ацетатный буферный раствор готовят смешивая одну объемную часть раствора уксусной кислоты и три объемных частей раствора уксуснокислого натрия до рН 5,0. Проверяют рН раствора потенциометрично и в случае отклонения от рН 5,0 его корректируют добавлением уксусной кислоты или раствора уксуснокислого натрия.

Точно измеряют объем полученного буферного раствора и растворяют в нем 2,4-динитрофенол так, что бы его массовая доля составляла 0,14% (тогда в комбинированном реактиве, 8.6.2.3, массовая доля 2,4-динитрофенола составляет 0,05%).

10.6.2.2 Приготовление раствора крохмала

0,250 г крахмала, взвешенного с погрешностью не больше, чем 0,001 г, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и переносят в химический стакан или колбу, в которой кипит 80 см3 дистиллированной воды. После начала равномерного кипения кипятят раствор 2-3 минуты и охлаждают до 20 oС. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см3 и доводят до кипения до отметки дистиллированной водой.

10.6.2.3 Приготовление комбинированного реактива

Комбинированный реактив готовят с восьми объемных частей раствора крохмала, пяти объемных частей ацетатного буферного раствора, рН 5,0, и одной объемной части раствора натрия хлористого.

Полученную смесь тщательно взбалтывают не менее 5 раз.

Хранят в холодильнике не больше 3х месяцев.

10.6.2.4 Приготовление раствора меда

5 г меда взвешивают в химическом стакане с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу емкостью 50 см3 и доводят дистиллированной водой до отметки.

10.6.3 Проведение испытаний

В три пробирки наливают по 14,0 см3 комбинированного реактива. Пробирки закрывают пробками и помещают на 10 мин. на водяную баню при температуре 40 oС. Потом в две пробирки добавляют по 1,0 см3 раствора меда, а в третью - 1,0 см3 дистиллированной воды, состав пробирок перемешивают  трехразовым перевертыванием и снова помещают на водяную баню при температуре 40 oС. Пробирки выдерживают на водяной бане 15 мин. и быстро охлаждают в холодной воде со льдом до температуры 20 oС.

В три мерные колбы емкостью 50 см3 наливают по 40 см3 дистиллированной воды, по 1,0 см3 раствора йода и добавляют соответственно с пробирок по 2,0 см3 полученной реактивной смеси. Состав колб доводят дистиллированной водой до отметки, закрывают пробками, хорошо перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 20 oС  10 мин.

Измеряют оптическую густоту образцов на фотоэлектрокалориметре при длине волны 590 нм против воды в кювете толщиной 10 мм.

 10.6.4 Обработка результатов

Диастазное  число меда (Х3), ед. Готе, в перерасчете на 1 г безводного вещества  определяют по формуле (5):

       (5)

где Dк - оптическая густота образца с дистиллированной водой;
Dд - оптическая густота образца с раствором меда, что его испытывают;
80 - коэффициент перерасчета;
W - массовая доля воды в меде, %.

10.6.5 Допустимая погрешность испытаний

За конечный результат берут среднее арифметической результатов двух испытаний. Допустимое расхождение между двумя испытаниями не дожна превышать 0,5 ед. Готе.