Определение массовой доли восстанавливаемых сахаров и сахарозы

10.5 Определение массовой доли восстанавливаемых сахаров и сахарозы

10.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
- весы лабораторные 2го класса точности с максимальной границей взвешивания 200 г согласно ГОСТа 24104;
- калориметр фотоэлектрический;
- секундомер;
- водяная баня;
- колбы мерные емкостью 100, 500, 1000 см3 согласно ГОСТа 1770;
- колбы конические емкостью 100 см3 согласно ГОСТа 25336;
- бюретка емкостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3 согласно ГОСТа 29251;
- пипетки градуированные емкостью 1-20 см3 согласно ГОСТа 29227;
- стаканы химические емкостью 100, 200 см3 согласно ГОСТа 25336;
- термометр ртутный лабораторный до 100 oС с ценой деления 1 oС согласно ГОСТа 28498;
- бумага фильтровальная согласно ГОСТа 12026;
- натрия диоксид, ч. д. а., согласно ГОСТа 4328, и растворы концентрации 2,5 моль/дм3 и раствор с массовой долей 25%;
- сахароза, х. ч., согласно ГОСТа 5833;
- кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 г/см3, х. ч., согласно ГОСТа 3118;
- калий железосинеродистый согласно ГОСТа 4206;
- вода дистиллированная согласно ГОСТа 6709;
- метиловый оранжевый, раствор в горячей дистиллированной воде с массовой долей 0,2%.

10.5.2 Приготовления к испытаниям

10.5.2.1 Приготовление раствора калия железосинеродистого

1,0 г калия железосинеродистого растворяют дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 100 см3 и доводят до обозначения.

10.5.2.2 Приготовление стандартного раствора инвертированного сахара

0,381 г (взвешенной с погрешностью не больше 0,001 г) заранее высушенной в эксикаторе на протяжении 3 суток сахарозы, переносят в мерную колбу емкостью 200 см3. В колбу доливают 80 см3 дистиллированной воды и добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты. Колбу помещают в нагретую до 80 oС водяную баню, нагревают ее содержимое до 67-70 oС, выдерживают при этой температуре 5 мин и немедленно охлаждают до 20 oС. Дале ев колбу добавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, нейтрализуют ее содержимое раствором натрия гидроксида с массовой долей 25% (до светло-желтого окраса) и доводят дистиллированной водой до обозначения.

Концентрация стандартного раствора инвертированного сахара составляет 0,4 г на 200 см3 или 2 мг на 1 см3.

10.5.2.3 Построение калибровочного графика

В семь конических колб емкостью 100 см3 наливают по 20 см3 раствора калия железосинеродистого, по 5 см3 раствора натрия гидроксида, концентрации 2,5 моль/дм3 и добавляют соответственно в каждую колбу 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5 см3 стандартного раствора инвертированного сахара (что соответствует 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 мг инвертированного сахара). В каждую колбу добавляют соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5 см3 дистиллированной воды (объем смеси в каждой колбе должен быть 35 см3). Содержимое колб нагревают до кипения, кипятят ровно 1 мин и немедленно охлаждают до комнатной температуры.

Измеряют оптическую густоту образцов на калориметре фотоэлектрическом при длине волны 440 нм напротив воды в кювете толщиной 10 мм.

На миллиметровой бумаге составляют калибровочный график. Для этого по оси ординат отмечают измеренные в каждом образце показатели оптической густоты, по оси абсцисс – содержание инвертированного сахара в мг, а точки пересечения их на графике соединяют прямой линией.

10.5.3 Проведение испытаний

10.5.3.1 Приготовление раствора меда

2,0 г меда взвешивают с погрешностью не больше 0,01 г, растворяют в 20-30 см3 дистиллированной воды, переливают в мерную колбу емкостью 100 см3 и доводят до отметки (концентрированный раствор меда).

10 см3 этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 см3 и доводят до отметки (концентрированный раствор меда).

10.5.3.2 Определение массовой доли восстанавливаемых сахаров до инверсии

В две конические колбы объемом 100 см3 (параллельные образцы) наливают по 20 см3 раствора калия железосинеродистого, по 5 см3 раствора натрия гидроксида концентрации 2,5 моль/дм3 и по 10 см3 разведенного раствора меда. Содержание колб нагревают до кипения, кипятят ровно 1 минуту и быстро охлаждают до комнатной температуры.

Измеряют оптическую густоту параллельных образцов на калориметре фотоэлектрическом при длине волны 440 нм напротив воды в кювете толщиной 10 мм.

За конечный результат берут среднее арифметическое значение оптической густоты двух параллельных образцов. Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 5%.

Количество восстанавливаемых сахаров до инверсии, мг, определяют на калибровочном графике соответственно к полученному среднему значению оптической густоты двух параллельных образцов.

10.5.3.3 Массовая доля восстанавливаемых сахаров после инверсии

В мерную колбу емкостью 200 см3 наливают 20 см3 концентрированного раствора меда, добавляют 80 см3 дистиллированной воды и 5 см3 концентрированной соляной кислоты. Колбу помещают в нагретую до 80 oС водяную баню, нагревают ее содержимое до 67-70 oС, выдерживают при этой температуре ровно 5 минут и немедленно охлаждают до комнатной температуры. В колбу добавляют 1 каплю метилового оранжевого, нейтрализуют содержимое раствором натрия гидроксида с массовой долей 25% (до светло-желтого окраса) и доводят дистиллированной водой до отметки.

В две конические колбы емкостью 100 см3 (параллельный образцы) добавляют по 10 см3 полученного инвертированного раствора меда, по 20 см3 раствора калия железосинеродистого и по 5 см3 раствора натрия гидроксида концентрации 2,5 моль/дм3. Содержимое колб нагревают до кипения, кипятят ровно 1 минуту и немедленно остужают до комнатной температуры.

Оптическую густоту параллельных образцов измеряют на калориметре фотоэлектрическом при длине волн 440 нм напротив воды в кювете толщиной 10 мм.

За конечный результат принимают среднее арифметическое значение оптической густоты двух параллельных образцов. Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 5%.

Количество восстанавливаемых сахаров после инверсии, мг, определяют на калибровочном графике соответственно к полученному среднему значению оптической густоты двух параллельных образцов.

10.5.4 Обработка результатов

Массовую долю восстанавливаемых сахаров до инверсии (Х1), % на безводное вещество вычисляют по формуле (2):

Х1 = 5*а1,             (2)

где а1 - количество восстанавливаемых сахаров, мг, взятых с калибровочного графика.
Массовую долю восстанавливаемых сахаров после инверсии (Х2), %, вычисляют по формуле (3):

Х2 = 5*а2,

где а2 количество восстанавливаемых сахаров, мг, взятых с калибровочного графика.

10.5.5 Определение массовой доли сахарозы

Массовую долю сахарозы (С), %, определяют по формуле (4):

С = (Х2 – Х1),       (4)

где Х1 – массовая доля восстанавливаемых сахаров до инверсии, %;
Х2 - массовая доля восстанавливаемых сахаров после инверсии, %.

Массовую долю восстанавливаемых сахаров и сахарозы, %, на безводное вещество вычисляют произведением полученных величин на коэффициент:

100/(100 – w),

где w – массовая доля воды в меде, %.