Определение содержания гидроксиметилфурфурола (ГМФ)

10.7  Определение содержания гидроксиметилфурфурола (ГМФ)

10.7.1 Аппаратура, материалы и реактивы
- колориметр фотоэлектрический;
- весы лабораторные 2-го класса точности с максимальной границей взвешивания 200 г согласно ГОСТа 24104;
- баня водяная;
- секундомер;
- электроплита согласно с ГОСТ 14919;
- термометр ртутный лабораторный до 100 oС согласно с ГОСТ 28498;
- колбы мерные емкостью 50, 100 см3 согласно ГОСТа 1770;
- стаканы химические емкостью 50 см3, пробирки стеклянные с притертой пробкой емкостью 20 см3 согласно с ГОСТ 25336;
- пипетки мерные емкостью 1, 2, 5, 10 см3 согласно с ГОСТ 29227;
- барбитуровая кислота;
- пара-толуидин, ч.;
- спирт изопропиловый, ч., согласно с ГОСТ 9805;
- кислота уксусная ледяная, х. ч., согласно с ГОСТ 61;
- вода дистиллированная согласно с ГОСТ 6709;
- калий железосинеродистый (красная кровавая соль), х. ч., согласно с ГОСТ  4207;
- цинк сернокислый  кристаллогидрат 7-ми водный, х. ч., согласно с ГОСТ  4174.

10.7.2  Приготовления к исследованию

10.7.2.1 Приготовление раствора барбитуровой кислоты

500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при температуре 105 oС около часа, и 70 см3 дистиллированной воды наливают в мерную колбу емкостью 100 см3, растворяют в время нагревания на водяной бане, охлаждают до 20 oС и доводят до отметки. Охлажденный раствор можно сохранять длительное время. В случае образования кристаллов, раствор нагревают на водяной бане (приблизительно 60 oС ) до полного растворения кристаллов.

10.7.2.2 Приготовление раствора паратолуидина

10 г паратолуидина растворяют в 50 см3 изопропилового спирта во время нагревания на водяной бане при температуре до 45 oС, переносят в колбу емкостью 100 см3, добавляют 10 см3 ледяной уксусной кислоты, смешивают, охлаждают до температуры 20 oС и доводят до отметки изопропиловым спиртом. Раствор используют через 24 часа после приготовления. Сохраняют в прохладном темном месте не больше 1 мес.

10.7.2.3 Приготовление реактива Керреса

1. 15,0 г калия  железосинеродистого растворяют дистиллированной водой в мерной  колбе емкостью 100 см3 и доводят до отметки.
2. 30 г цинка сернокислого растворяют дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 100 см3 и доводят до отметки.

10.7.2.4 Приготовление раствора меда

10 г меда взвешивают с погрешностью не больше 0,01 г, растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу емкостью 50 см3. Мутные растворы осветляют реактивом Керрес. Для этого в колбу добавляют одну каплю раствора калия железосинеродистого, перемешивают, добавляют одну каплю раствора цинка сернокислого, перемешивают и доводят водой до отметки. Перемешивают и процеживают через неплотный фильтр. Раствор применяют немедленно.

10.7.3 Проведение испытания

В две пробирки наливают по 2,0 см3 раствора меда и по 5,0 см3 раствора пара-толуидина. В одну пробирку добавляют 1,0 см3 дистиллированной воды (контроль), перемешивают и заполняют кювету толщиной 10 мм. В течении 1 мин в другую пробирку добавляют 1,0 см3 барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют другую кювету.

При длине волны 550 нм определяют оптическую густоту раствора меда в сравнении к контрольному раствору ежеминутно в течении 6 мин.

10.7.4 Проработка результатов

Содержание гидроксиметилфурфурола (ГМФ), мг в 1кг меда определяют по формуле (6):

ГМФ = Е * 192                   (6)

где Е - максимальное значение измеренной оптической густоты;
192 - постоянный коэффициент.

10.7.5 Допустимая погрешность испытаний

Конечным результатом считают среднеарифметическое результатов двух испытаний. Допустимое расхождение между двумя испытаниями не должно превышать 0,5 мг/кг.