Определение содержания пролана

10.9 Определение содержания пролана

10.9.1 Аппаратура, материалы и реактивы
- колориметр фотоэлектрический;
- весы 2-го класса точности с максимальной границей взвешивания 200 г согласно с ГОСТ 24104;
- термостат водяной;
- колбы мерные емкостью 25, 50, 100 см3 согласно ГОСТ 1770;
- стаканы химические емкостью 100, 200 см3, пробирки химические согласно с ГОСТ 25336;
- пипетки градуированные согласно с ГОСТ 29227;
- кислота муравьиная, с массовой долей от 98% до 100%, ч. д. а., согласно с ГОСТ 5848;
- нингидрин, раствор в этиленгликоле с массовой частью 3%;
- этиленгликоль, ч.д.а., согласно с ГОСТ 10164;
- L-пролин, о.с.ч.;
- изопропиловый спирт, ч., согласно с ГОСТ 9805, водный раствор с массовой долей 50%;
- вода дистиллированная согласно с ГОСТ 6709.

10.9.2 Приготовление к испытанию

10.9.2.1 Приготовление раствора меда

5 г меда, взвешенного с точностью до 0,01 г, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят водой до отметки.

10.9.2.2 Приготовление стандартного раствора пролина

0,040 г пролина, взвешенного с точностью до 0,001 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 50 см3. 1 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 25 см3 и доводят дистиллированной водой до отметки.

Содержание пролина равняется 0,0008 г/25см3 раствора.

Раствор готовят перед каждым испытанием.

10.9.3 Проведение испытания

В каждую из трех пробирок наливают по 1 см3 раствора муравьиной кислоты и 1 см3 раствора нингидрина. В первую пробирку добавляют 0,5 см3 дистиллированной воды, во вторую - 0,5 см3 раствора меда, в третью - 0,5 см3 стандартного раствора пролина. Пробирки взбалтывают на протяжении 15 мин и помещают на кипящую водяную баню на 15 мин. Далее пробирки помещают на водяную баню при температуре 70 oС и выдерживают в течении 10 мин. Пробирки вынимают, добавляют по 5 см3 водного раствора изопропилового спирта, немедленно закрывают пробками и охлаждают.

Через 45 мин определяют оптическую густоту образцов по длине волны 510 нм против образца с дистиллированной водой в кювете толщиной 10 мм.

10.9.4 Обработка результатов

Содержание пролина (Р), мг/кг меда определяют по формуле (8):

Р = (Е * Е1) * 640 / Е0,               (8)

где Е - оптическая густота образца раствора меда;
Е0 – оптическая густота образца стандартного раствора пролина;
Е1 – содержание пролина в стандартном растворе, г;
640 – коэффициент разбавления.

10.9.5 Допустимая погрешность испытания

За конечный результат берут среднеарифметическое результатов двух испытаний. Допустимое расхождение между двумя испытаниями не должно превышать 10 мг на 1кг меда.